エイキット株式会社・分析サービス事業部
WDXによる分析サービス

■WDXによる分析サービス

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■WDXによる分析　サービス概要

サービス概要

EPMA、FE-EPMA、XRFの分析方法である波長分散型X線分析法（WDX）を用いて、微量元素の受託分析サービスを行います。

波長分散型X線分析装置（WDX）はエネルギー分散型X線分析装置（EDX）よりも波長分解能が優れており、微量元素や軽元素の検出感度が高い分析が可能です。
そのため金属材料の判別や微量元素の拡散状態の分析、異物の分析等の微量元素分析にご利用いただけます。　

 

サービスの特徴

優れたエネルギー分解能

エネルギー分解能が10eV程度と高いため、EDXでは分離不可能なピークの解析も可能です。

定性分析チャート

定性分析チャート

ＳｉとＴａピークの分離

ＳｉとＴａピークの分離

 

微量元素（±数100ppm～数1,000ppmの定量精度）の分析

分光結晶のチャンネル1つに対して1元素を分析することから、±数100ppm～数1,000ppm（0.01～0.1％オーダー）の微量な元素の分析に適しています。

金属材料の判別や微量元素の拡散状態の分析などの実施が可能です。

微量元素（±数100ppm～数1,000ppmの定量精度）の分析

 

微量元素・軽元素の高感度検出

微量元素は100ppm（0.01％）程度の検出限界になります。（※元素によって異なります。）

軽元素の高感度分析用の分光結晶も装備されていますので、B～Uまでの元素の高精度な定量が可能です。

 

微小領域（サブミクロンオーダー）の分析空間分解能

FE-EPMAは電解放射（FE）型電子銃を採用しており、低加速電圧、WDX分析電流範囲 (10～100 nA) でも微小プローブが得られるため、低加速電圧を用いた高いX線空間分解能の分析が可能です。

サブミクロンオーダーまで分析領域が絞れるため、30,000倍程度でのマッピングも実施可能です。

微小領域（サブミクロンオーダー）の分析空間分解能

 

 

 

多彩な分析手法

EPMAによる分析では、像撮影（二次電子像、反射電子像他）、定性・定量分析、線分析、面分析、状態分析が可能です。

XRFによる分析では、定性・定量分析（SUS、アルミ合金の材料判別）、膜厚測定が可能です。

 

 

■WDXによる分析　設備紹介

 

電界放射型電子プローブマイクロアナライザ

JEOL製：JXA-8500F

・加速電圧：1～30kV（0.1kVステップ）
・照射電流範囲：1×10-11～5×10-7A
・分析元素範囲：5B～92U
・波長分解能：10eV
・分析定量精度：±数100ppm～数1000ppm（※元素によって異なります）
・最大試料寸法：100mm×100mm×50mm（H）
・最大分析領域：90㎜×90㎜
・二次電子像分解能：3nm（WD11㎜　30kV）
・分析手法：自動定性分析、定量分析、スタンダードレス定量分析、スペクトル解析、面分析、線分析

 

蛍光Ｘ線分析装置：
Rigaku製：ZSX100e

・X線管：Rh 4kW 150mA可変
・分析範囲：5B～92U
・波長分解能：10eV
・分析定量精度：±数100ppm～数1000ppm（※元素によって異なります）
・最大試料寸法：φ50㎜
・有効試料径：φ30㎜、φ10㎜、φ5㎜
・分光結晶：LiF、Ge、PET、TAP、RX30 （軽元素対応）
・分析手法：定性分析、定量分析（FP法、定量アプリケーション手法）、メッキ膜厚測定、材料判別（SUS、アルミ合金、銅合金）

 

■WDXによる分析　用途例

  • はんだ中の微量成分の分布状態分析
  • Ｐｂフリーはんだの二次電子像とＦＥ－ＥＰＭＡによるマッピング（8ｋＶ，10ｎＡ）
  • Ｐｂフリーはんだの二次電子像とＦＥ－ＥＰＭＡによるマッピング（8ｋＶ，10ｎＡ）
  • 合金層の断面観察・成分分析・マッピング
  • 合金層の断面観察・成分分析・マッピング
  • 合金層の反射電子組成像とFE-EPMAによるマッピング
  • メッキの断面観察・成分分析・マッピング
  • 厚み数十nmのＡｕ薄膜のマッピング
  • 溶接部の断面金属組織観察・成分分析・マッピング
  • 鉱物の断面観察・成分分析・マッピング
  • 無機異物の定性・定量分析
  • 金属試料（ＳＵＳ、アルミ）、セラミック試料の材料判別
  • 非破壊（Ｘ線）でのメッキ薄膜調査

 

■WDXによる分析　報告書例

 

報告書表紙

分析条件詳細

定性分析結果

面分析
カラーマッピング結果

はんだ接合部の断面をFE-EPMAにて観察・分析（マッピング）しました。合金層の形成状態・各元素の拡散状態を確認することができます。

 

■WDXによる分析　Q&A

Q:試料の状態・形状に制約はありますか？
A対応可能な状態・形状は装置によって異なります。

【FE-EPMA】

  • ・ガスや水分が発生しない固体・粉体に対応。
  • ・試料表面の凹凸はNG。
  • ・最大搭載試料寸法：100×100×H50mm。最大分析領域：90×90mm。

【XRF】

  • ・固体・粉体に対応。多少のガス・水分は問題無し。
  • ・試料表面の多少の凹凸は問題なく、ある程度の平面が確保できればOK。
  • ・最大搭載試料寸法：φ50mm。分析有効領域：φ30 or 10 or 5mm。


Q:試料調整からお願いしたのですが、対応は可能ですか？
A:カット・断面研磨・エッチング・蒸着・ガラスビード作製等の各種試料調整に対応しております。
10,000倍を超える観察・分析には、イオンミリング加工による断面仕上げを行います。サブミクロンオーダーの解析にもご利用いただけます。


Q:微量元素の検出限界・定量精度はどれぐらいですか？
A: 元素によって異なりますが、100ppm（0.01％）程度の検出限界、±数100ppm～数1000ppm（0.01～0.1％オーダー）程度の定量精度になります。

 

Q:軽元素の分析は可能ですか？
A: B～Uの元素の検出が可能です。高感度分析用の分光結晶により、微量な軽元素の検出も可能です。

 

Q:より定量精度の良い分析は可能ですか？
A: 湿式分析（ICP-MS・AAA等）や、GD-MSなどの微量元素分析にも対応しておりますので、まずはお問い合せ下さい。

 

■WDXによる分析　関連項目

 

■WDXによる分析　お問合せの前に

  • ・分析の目的
  • ・試料のサイズ、形状、材質、構造、取り扱いの注意点
  • ・前処理（カット、研磨など）の可否
  • ・蒸着の可否（可の場合は蒸着の種類も）
  • ・データのアウトプット方法

 

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