エイキット株式会社・分析サービス事業部
走査電子顕微鏡サービス｜SEMによる高倍率での表面形態観察、微小領域の元素分析を行います。

■走査電子顕微鏡サービス

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■走査電子顕微鏡　サービス概要

サービス概要

走査電子顕微鏡（SEM/FE-SEM）を使用して、試料の表面の高倍率形態観察を行います。
SEM観察では表面の凹凸状態だけでなく、組成の分布状態、結晶粒子の状態等の観察も実施可能です。
またSEMに付属するEDXにて、元素分析を行うことも可能です。

エイキットではSEMによる観察・分析の前後に必要な工程である、評価試験や断面研磨、寸法測定等のサービスも合わせて受託を行っております。

 

サービスの特徴

低倍率から高倍率（約20万倍）までのSEM観察

・汎用型のSEMだけでなく、電界放射型の電子銃を搭載したFE-SEMを所有しているため、低倍率（数倍）から高倍率（約20万倍）までの幅広い倍率での観察が可能です。

・それ以上の倍率での観察をご希望の場合、TEM観察のサービスも実施しております。

 

大型製品の観察

・汎用型SEMで観察できる範囲はφ180mm×t70mmですが、装置に投入可能な試料サイズは約φ300mm×t70mmになります。

・FE-SEMはセミインレンズ型の電子銃のため、観察可能な試料寸法は110×80×t12ｍｍまでとなります。

 

加熱状態での観察

・汎用型SEMにはヒーターユニットが装着されており、熱をかけた状態での試料の変化を観察することが可能です。

・加熱可能な温度はヒーターの設定温度で常温～350℃、試料サイズはφ6×t4mmまでとなります。

 

低真空モードでの観察

・汎用型SEMでは低真空モードでの観察が可能ですので、ガスが出やすい試料や蒸着しても帯電しやすい試料、蒸着無しでは観察が困難な試料（絶縁体や水・油を含んだ試料等）でも、SEM観察を行うことが可能です。

 

EDX（エネルギー分散型分析装置）による元素分析

・SEM・FE-SEMにはともにEDXが装着されており、試料表面を構成する元素の種類・量・分布状態を調査することが可能です。

・EDXによる元素分析の定量精度はおおよそコンマ数％オーダーとなります。

●EDX（エネルギー分散型分析装置）による元素分析

 

SEMの装置概要

細い電子線（電子プローブ）を試料に照射すると、試料表面から二次電子・反射電子・特性X線等の電子やX線が放出されます。

SEM観察では電子プローブを二次元的に走査しながら、二次電子や反射電子の多い少ないを検出して１枚の画像にすることで、試料表面の凹凸や組成コントラストを観察する事ができます。

EDX分析では試料から検出される特性X線のエネルギー・強度・位置等の情報から、元素の分析を行います。

SEMの装置概要

 

 

■走査電子顕微鏡　設備紹介

 

走査電子顕微鏡：JSM-5900LV　JED-2200 (JEOL製）

SEM
分解能：3nm(高真空観察）、4.5nm(低真空観察）
最高観察倍率：30000倍（蒸着）、5000倍（無蒸着）
試料観察寸法：最大180mmΦ×70mmH
低真空圧力設定：1～270Pa
EDX
分析範囲：B～U
エネルギー分解能：138eV以下
軽元素検出能力：0.1%以上含有必要（Ｂ．Ｃは数%以上）
分析サンプル高さ：最大30mmＨ
対応電子媒体：CD-R、MO　


走査電子顕微鏡：JSM-6480LA　JED-2300 (JEOL製）

SEM
分解能：3nm(高真空観察）、4.5nm(低真空観察）
最高観察倍率：30000倍（蒸着）、5000倍（無蒸着）
試料観察寸法：最大180mmΦ×70mmH
低真空圧力設定：1～270Pa
EDX
分析範囲：B～U
エネルギー分解能：138eV以下
軽元素検出能力：0.1%以上含有必要（Ｂ．Ｃは数%以上）
分析サンプル高さ：最大50mmＨ
対応電子媒体：CD-R、MO


電界放射型走査電子顕微鏡
JSM-6700Ｆ　JED-2200(JEOL製）

FE-SEM
分解能：1.0nm(15kV）、2.2nm(1kV）
最高観察倍率：200000倍（PtPb蒸着）、10000倍（無蒸着）
試料観察寸法：最大110mm×80mm×12mmH
EDX
分析範囲：B～U
エネルギー分解能：138eV以下
軽元素検出能力：0.1%以上含有必要（Ｂ．Ｃは数%以上）
分析サンプル高さ：最大12mmＨ
対応電子媒体：CD-R、MO

 

 

■走査電子顕微鏡　用途例

溶接部の溶け込み部の断面観察

  • ・素材との合金形成の観察
  • ・溶接部界面のボイドや割れの有無の確認
  • ・溶け込み量の測定

【機械研磨→SEM観察】

 

金属材料の結晶状態の観察

  • ・結晶粒の大きさの確認
  • ・結晶粒の成長の仕方の確認

【イオンミリング→FE-SEM観察】

 

メッキの断面観察・分析

  • ・メッキのボイド・剥離等の発生状態の確認
  • ・メッキ厚みの測長
  • ・メッキの成分分析

【イオンミリング→FE-SEM観察】

 

はんだ接合部の観察・分析

  • ・はんだ合金層の形成状態の確認
  • ・接合部のボイド・クラックの観察
  • ・はんだ接合部分の元素マッピング

【イオンミリング→FE-SEM観察】

【機械研磨→EDXマッピング】

 

セラミック材料のマクロクラック観察

【SEM観察】

 

その他

  • ・付着物・異物の観察・分析
  • ・錆発生箇所の観察・分析
  • ・金属材料の破断面の観察
  • ・金属製品の腐食液の進入状態の確認
  • ・端子カシメ部の形状確認・加工率測定
  • ・溶接品（レーザー・TIG・アーク・スポット・抵抗等）の表面・断面調査
  • ・熱処理品（高周波・アニール・ＴＩＣ・浸炭・真空等）の表面・断面調査

 

■走査電子顕微鏡　報告書例

 

表紙

報告

通常流動品と設備条件NG品でのNiメッキ膜厚の比較を行った結果です。

機械研磨後にSEM観察・測長を実施したところ、設備条件NG品のメッキ厚みが通常流動品よりも薄いことがわかりました。

 

■走査電子顕微鏡　Q&A

Q:どれくらいの倍率での観察が可能ですか？

A:汎用型のSEMであれば30,000倍程度まで、FE-SEMであれば200,000倍程度までが有効観察倍率になります。
それ以上の高倍率での観察は透過電子顕微鏡（TEM）にてご対応致します。

 

Q:観察条件の指定は必要でしょうか？

A基本はご指示いただいた条件にて観察を行いますが、条件が決定できない場合は任意で撮影を行いまして、再度、観察箇所や倍率などのご相談をさせていただきます。

 

Q:SEMでの計測は何ができますか？

A:寸法測定は対応可能です。面積計算は画像処理した写真からの算出になります。

 

Q：データはどのような形式でいただけますか？

A: ご指定のフォーマットもしくは弊社のフォーマットにて報告書を作成致します。ご希望があればエクセルでのデータの提出も可能です。
また写真の元データもJPEG・BMPの形式で提出可能です。

 

Q：試料の調整（前処理・断面研磨等）から作業を依頼することは可能ですか？

A:切断・研磨・エッチング・イオンミリング等の設備を所有しておりますので、観察・分析の前処理が可能です。

また蒸着は条件・目的に応じまして、カーボン（C）、金（Au）、白金-パラジウム（Pt-Pd）から選択させていただきます。

 

Q：SEM以外の設備による観察は可能ですか？

A:金属顕微鏡（～1,000倍）、デジタルマイクロスコープ（～3,000倍）、TEM（～約1,500,000倍）等、各種設備にて対応が可能です。

 

 

■走査電子顕微鏡　関連項目

  • SEM観察・分析用の機械研磨なら断面サンプル作製サービス
  • 金属組織のエッチングサービス
  • FE-SEMによる高倍率観察用の研磨ならイオンミリング加工サービス
  • 微小領域の断面研磨・TEM用薄片作製ならFIB加工サービス
  • 金属顕微鏡での観察・測定サービス
  • デジタルマイクロスコープでの観察・測定サービス
  • レーザー顕微鏡での観察・測定サービス
  • 超高倍率での観察・分析ならTEM観察サービス
  • 非破壊での内部構造観察ならX線透過観察サービス
  • EDXによる元素分析サービス
  • FE-EPMAよる高倍率・微量成分の元素分析サービス
  • 金属組織の観察サービス
  • 金属破面の解析サービス
  • 金属材料の観察・分析事例
  • メッキの観察・分析事例
  • セラミック材料の観察・分析事例
  • 基板はんだの評価事例
  • 溶接部の接合調査の事例

■走査電子顕微鏡　お問合せの前に

  • ・SEM観察・分析の調査目的
  • ・観察・分析・測定の箇所指定
  • ・試料の情報（サイズ／数量／重量／材質／構造・状態）
  • ・試料の取り扱いの注意点
  • ・前処理（カット、樹脂包埋、研磨等）・蒸着の方法・条件の指定
  • ・予備試料支給の有無

 

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